中国科技核心期刊《净水技术》关注我国供排水和工业水处理生产一线的实际问题，打造一线生产技术人员实战经验的分享平台。本栏目内容主要选自发表于《净水技术》“供排水企业运行及管理成果专栏”的原创论文或由《净水技术》情报资讯板块精选翻译的国外经典文献，供同行交流参考。

  实验室的过程控制对于生成高质量的数据很重要，高质量的实验室数据能成为是供水公司运营决策的依据，因此期重要性已经超出了水质报告的范畴。本文作为“Need to know”系列的延续，从专业的角度系统讲解了了实验室过程控制中的各个要素和专业名词，如精准度与精密度、瞬时样本和复合样本、QA和QC之间的差异，能成为实验室人员有价值的参考阅读资料。

  数据的质量取决于为保障其质量而正确实施的实践。这些实践被称为质量保证（QA）和质量控制（QC）。有效的QA/QC系统通过最小化采样、运输、分析和数据审查中的错误来保持数据的完整性。严格的QA/QC程序能生成高质量数据，而松散的QA/QC实践则会导致低质量的结果。

  运营人员需理解自身行为怎么样影响其生成的数据质量，因为这一些数据将用于处理决策、法规合规，并最终保护公众健康与环境。本文探讨实验室过程控制中的QA/QC及运营人员应避免的误区。

  QA是用于确保数据、材料或产品符合特定规范的框架。过程控制实验室一定要制定计划，描述每项分析流程并说明各方法中将采取的措施，以获取准确、精密、可重复且可验证的数据。

  QC则是提供这些保障的具体步骤，例如同步分析空白去离子水样、标准品（已知浓度的样品）、平行样品（重复检测未知水样）或重复分样（分析同一来源的两个子样）。QA/QC程序能增强结果的可信度，确保分析后的数据可用于计算水处理方案中的过程控制调整。表1对比了QA与QC的差异。

  在采样过程中遵循QA/QC实践对实验室过程控制至关重要。水质数据的可靠性取决于对相关实践的严格遵守，任何偏差都可能影响数据的准确性与可信度。采样前，人员需接受采样程序与设备使用的书面培训，并明确以下问题：为何采样、何处采样、何时采样、如何采样以及采样数量。

  采样人员应通过采样计划提前审阅操作说明、场地平面图及时间表。场地平面图包括配水系统细节、采样点及联系人信息。设备与耗材（如样品容器、监测设备等）需提前准备。采样程序需指导容器选择、保存要求、样品体积、现场处理步骤及保存时限。

  瞬时样品反映某一地点在短时间（秒至分钟）内的水体质量情况，适用于监测水质参数（如流量、化学成分或微生物群落）的渐变过程。标准化操作程序（SOP）可确保瞬时样品的代表性。集成样品可通过合并不同地点的同步瞬时样品获取（常用于湖泊评估）。

  复合样品通过人工或自动采样设备组合多个瞬时样品，提供更全面的视角。连续复合采样使用编程采样器，以固定间隔进行连续均匀的泵吸采样。复合采样的优势包括减少相关成本、更好表征复杂基质、为有限测试提供更大样本量，以及通过更具代表性的样本提升决策质量。

  保持水样完整性有助于可靠的数据分析。水厂及输配系统的运营人员需遵循正确采样方法，避免因脏污容器、不当操作或采样污染导致数据失真。

  准确且可验证的数据对水处理厂至关重要。例如，化学药剂投加量的决策需基于实验室分析结果。因此，严格的QA/QC程序是保障工艺运行、控制成本及生产高质量水的关键，需满足以下核心要求：

  标准化操作程序（SOP）：分析方法须记录于SOP手册中，运营人员需接受培训。方法更新时，SOP需同步修订，并每年评估运营人员对最新版SOP的遵守情况。所有培训需记录存档。

  标准品：标准品是含已知浓度化学品的溶液，用于提高分析准确性（例如验证比色计性能）。许多标准品可商业采购，便于使用和解读。

  标准品还可用于评估现有人员准确性及培训新员工。定期分析标准品可确认检测是不是正确执行。实验室引入标准品有以下优势：验证试剂体积、混合时间是否正确; 判断试剂质量是不是合格或有没有过期; 确认分析人员是否遵循正确步骤; 确保玻璃器皿洁净。采购标准品时，需确保其获美国国家标准与技术研究院（NIST）认证。到货后需记录接收日期、开封日期、供应商、批号及有效期。

  标准品应与常规样品同等对待，经历完整分析流程。建议使用浓度位于检验测试范围中上区的标准品，且避免将移液管直接插入标准品瓶中。倾倒足够量用于分析，并从该分装液移取。通常建议分析至少两种不同浓度的样品，需稀释至检验测试范围内。已知浓度的标准品可简化此任务。

  过程控制：若缺乏规范的分析流程与QA/QC，实验室分析与在线仪器将无法有效监测处理过程或检测异常。监测水质偏差并采取纠正措施的过程称为过程控制。运营人员需表征原水特性并调整工艺，确保各处理阶段达到水质目标。

  实验分析与在线仪器可指导运营人员选择最佳化学品、投加量或工艺调整。例如，可靠数据有助于决定是不是启用二级处理化学品、调整投加量或启动滤池反冲洗，并验证当前选择是否为最具成本效益的方案。

  当显示意外或异常读数时，可能会出现过程问题。通过从生产线上获取样本并进行适当的测试，可以验证可疑的在线读数，以确定是不是确实存在工艺中断。定期取样或在怀疑水质偏离标准时进行采样，也能够在一定程度上帮助确定工厂内的质量和性能问题，如空气束缚泵、喷射器堵塞或浆料管线堵塞。

  随着水处理技术发展，运营人员可能参与重大工艺改造（如膜过滤技术、新型滤料、新井建设或曝气系统安装）。可靠的实验与在线数据可为工程师提供水质信息，辅助水厂设计或新工艺开发。

  准确度指测量值与真实值的接近程度，精密度指重复测量同一标准溶液时结果的一致性。结果可能精密度高但准确度低（数值集中但偏离真实值），或准确度高但精密度低（结果在可接受范围内但波动较大）。图1展示了二者的区别。

  不同准确度与精密度的组合可帮助判断问题来源。例如，高精密度与低准确度可能需重新校准设备，而低精密度与高准确度可能需检查分析方法。

  校准是指对已知浓度的样品做多元化的分析，以调整分析仪仪器，对每个值进行积分（识别），然后计算出特定的响应。通过配置分析仪对已知浓度的样品进行积分，然后可以识别任何后续样品的浓度，这些样品的浓度介于低值和高值之间。

  验证是通过一系列分析已知浓度的样品来进行的，以保持仪器正常运行并产生预期结果。假设分析员使用已知的1、2、3和4 mg/L标准品校准溶液校准台式或现场仪器;然后能够最终靠分析已知溶液之一来验证仪器是否正确校准，例如，分析员可以在设备上测试2 mg/L溶液，并期望结果在可接受的2 mg/L范围内，以确认仪器被正确校准。

  应根据制造商和/或监管规范每六个月进行一次校准。对于较大和较复杂的仪器，应在以下情况下进行校准或重新校准：

  当新分析师使用仪器或引入新方法时 当仪器断电时 当验证分析时-检查标准不再符合规格 当仪器或仪器响应出现非常明显问题时

  部分手持仪器由制造商预校准，仅需用已知溶液验证（如多数手持比色计）。台式或在线仪器的验证频率需遵循制造商要求，但不能低于校准频率。部分监督管理的机构可能要求更频繁的验证，需遵循本地法规。

  饮用水处理过程的控制取决于精确和准确的测量以及关键参数的调节。一些常用的技术、维护实践、设备和测量参数包括以下内容：样品搅拌：分析样品时，操作人员应始终使用搅拌器，确保它们充分混合，并且探头或传感器具有穿过其检测点的样品材料的连续流动。一些样品可能由于基质中的大颗粒或沉淀物而沉降，而另一些则可能由于介质中的热变化而分层。在连续搅拌的情况下，由于整个样品保持均匀，因此可对整个样品进行分析。

  温度。温度是物质粒子动能的量度。温度高表示物质中的能量高，反之亦然。温度还驱动化学反应的速率;反应速率随温度上升而增加，反之亦然。因此，应立即记录温度，因为样品在采集后开始立即稳定在环境（室温）温度下。还应使用经校准的温度计测量温度。

  pH值。潜在的氢，通常称为pH值，是样品酸性或碱性的量度。样品的pH值会因与空气的相互作用而改变（例如，二氧化碳的吸收会导致pH值下降）。样品内的微生物活动或化学反应也会导致pH值的改变。为了获得反映样品原始状态的测量值并保持其完整性以符合法规要求，采集后立即测量并记录pH值。通过搅拌或涡旋（不形成涡流）防止样品中的pH值读数不准确。

  此外，pH计应每天使用各种缓冲溶液进行校准（例如，4、7、10 pH），以及不同的pH（例如，5）可用作检查标准。电极应储存在pH储存溶液中以避免干燥。这会导致不正确的结果。使用正确的溶液定期清洁电极可以有效的预防沉积物的积聚并延长仪器的常规使用的寿命。pH电极的性能会受到温度的影响。

  事实上，作为pH电极功能基础的能斯特方程将温度作为一个变量。要获得准确的读数，请使用具有自动温度补偿功能的仪器，或根据温度效应手动调节仪器。

  浊度。定期用标准溶液校准浊度仪。采样前需倒置样品瓶混匀，静置消泡。各州对校准频率有不同的要求，因此操作人员一定了解各州的指导方针。为避免误差，应倒置样品使其均匀化，但在测量前应使气泡消散。气泡可通过加热、使用超声波浴、或在水面上抽真空。样品池需要仔细清洁。不要使用脏的或有划痕的样品池，因为可能会发生额外的光散射并扭曲结果。如果在温暖潮湿的环境中分析冷水，样品池外部可能会形成冷凝。在这种情况下，在大多数情况下要将样品加热至接近室温，以获得有效的阅读。

  在使用浊度计之前，用待分析的水冲洗样品池三次，以去除异物。将样品池填充到适当的水平，并验证样品中没有小气泡。如果台式浊度计设计为使用硅油，请使用它。硅油将沉积在样品池外部的小缺陷中，并将改善其光学质量。池对齐很重要;因此，大多数样品池的外部都有一条很小的对齐线。为了获得最佳结果，在浊度测试过程中，请务必按照制造商要求的SOP将样品池放置在单元中。

  色度计。许多手持式现场分析仪的正确操作有必要进行验证检查。色度计通常有一套彩色凝胶或溶液，用于验证（未校准）这些验证标准可以在任何一个时间里使用，但也可能是当地或州控制机构要求的，并遵循特定的时间表。运营人员应与其监管控制机构核实，它需要色度计的验证标准。

  当色度计的验证表明该仪表不再报告值在可接受的范围内，请联系制造商将仪器送去维修和重新校准。分析仪附带的说明书将说明特定仪器的适当范围。如有疑问，请联系制造商，并保留沟通记录和任何后续文件。

  滴定。滴定通过向样品中加入试剂并阅读样品特性的变化来确定未知浓度的污染物，即颜色、pH值、电导率。始终使用新鲜的试剂，因为旧的或降解的指示剂可能会影响结果。运营人员应遵循每次滴定的相同程序，因为变化可能会导致不一致。

  建议使用自动滴定法，因为它们使用可靠的终点测定技术，可以评估其准确性和一致性，并减少程序不一致的可能性。此外，它们比手动分析更准确，更精确，比替代方法更有效，比手动滴定耗时更少。

  电极。很多类型的电极用于测量水样中的参数。电极还用于使用标准溶液验证仪表校准和/或在验证失败时校准仪表。以下是一些最常用的电极：

  pH电极，用于测量溶液的pH值，通常为玻璃。它们的工作原理是通过薄玻璃膜进行选择性离子交换。

  氧化还原电位电极测量溶液的氧化或还原电位。他们通常用于监测水处理中的消毒过程和氧化过程的效率。

  离子选择性电极测量溶液中的特定离子，通常用于在饮用水和废污水处理过程中评估样品。常见的例子是用于氟化物，氯化物，硝酸盐和游离氨的电极。

  电导率电极测量水传导电流的能力，这与水中溶解的总固体有关。该参数能够给大家提供有关水的纯度的信息。

  溶解氧（DO）电极测量溶解在水中的氧气量，从而评估水支持水生生物的能力。

  温度电极或传感器通常与别的类型的电极集成，例如用于确定pH和DO结果的电极。虽不是化学测量，但温度会影响许多其他测量。

  每种类型的电极都提供了有价值的数据，有助于全方面了解水的化学成分和整体质量。这些电极的定期校准和维护至关重要。运营人员应根据制造商的说明清洁表面。最好避免让大多数电极变干。将它们储存在适当的储存溶液中，如商用混合物，去离子水，或根据其制造商的规格。干燥储存的电极应始终进行适当清洁。

  QC样品的类型实验室可能在其程序中包括以下类型的QC样品，这取决于方法或内部要求：

  方法空白是含有很少或不含目标分析物的样品，用于验证用于制备标准品的水不含目标污染物。

  校准标准品是含有递增浓度的已知分析物的样品，其被测量并用于量化未知样品浓度。

  一式两份是从同一来源测量的两个未知样品，以评估初始样品及其一式两份之间的测量方差，从而确定两个结果之间的精确度。

  连续校准是指含有与校准标准品相同浓度的分析物的样品，其测量根据结果得出校准标准品和连续校准标准品之间的准确度和精密度。

  加标物是添加到选定样品中的已知浓度的分析物;其测量值表明两个样品测量值之一（实验室强化空白-加标空白;实验室强化基质-加标样品）之间的精密度。

  内标物是一种已知浓度的分析物，添加到每个样品中;它的测量表明整个样品运行中样品测量之间的精确度。

  替代物是在分析过程开始时添加到每个样品中的已知浓度的分析物，而不是感兴趣的分析物;其测量表明整个分析过程的准确度和精密度。

  道德是决策的指导性道德哲学，是健全的QA/QC计划的一部分;同样，数据完整性必须植根于健全的原则。虽然他们的工作可能不完全相同，但水厂运营人员和实验室工作人员有一个共同的认识：他们在工作中的行为会影响到他们产品的消费者。无论是伪造化学饲料信息，生成虚假的实验室数据，还是不当的采样，这些和其他行为都可能会引起明显的健康问题，甚至有可能导致死亡。

  当实验室人员的行为不道德且不以自己的工作为荣时，水、污水和公共卫生实验室都会面临后果。这可能会引起对他们和/或他们的公司的诉讼和法律的起诉，以及对所持有的任何认证的纪律处分。

  通过适当的实验室培训和监督，可以最大限度地减少不道德的情况。培训是实验室质量保证/质量控制计划的一个组成部分，需要定期审查操作人员和实验室人员的道德期望。道德期望培训将有利于解决某些问题;例子可以在图2中看到。当运营商建立自己的性格和完整性的人，员工不太可能陷入妥协的境地，当出现不道德的情况时，他们更有可能挺身而出。

  通过遵循本文中概述的提示和技术，水处理运营人能提高他们在过程控制数据的基础上监测、调整甚至改进处理过程的能力。结果质量越高，他们的决策就越明智。这将导致水质和法规合规性的改善，假如没有强有力的QA/QC实践，这一切都是不可能的。

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  翻译：由上海《净水技术》杂志社实习编辑 张龙龙 翻译，汇编于，欢迎订阅。

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